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[科普中国]-晶种析出

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晶种析出就是原来在溶液中,后来由于某种原因溶质以固体的形态在溶液中出现,就叫晶种析出。例如加热蒸发饱和氯化钠溶液,水分减少了,就会有多余的氯化钠不能再溶解了,就会在溶液中出现,就叫析出了氯化钠。

简介结晶溶剂溶剂方面:是制备结晶的关键所在。选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。

结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂。

结晶条件结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。

结晶纯度结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该比较高了。还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质 。

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。1

相关资料现代结晶学现代结晶学主要包括以下几个分支:

(1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。

(2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。

(3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。

(4)晶体化学(crystallochemistry,亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。

(5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。

关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。2

本词条内容贡献者为:

胡建平 - 副教授 - 西北工业大学