基本信息
磷酸氢钙可以作为强化剂(补充钙)和膨松剂,我国规定可用于饼干、婴幼儿配方食品,最大使用量为1.0g/kg;也可作为品质改良剂,用于发酵面制品,按生产需要适量使用。还可以作为食品饲料添加剂,以补充禽畜饲料中的磷、钙元素。
化学名称:磷酸氢钙
分子式:CaHPO4·2H2O
相对分子质量:172.09(按2007年国际相对原子质量)
现行标准号:GB1886.3—2016
中文标准
中文标准名称 StandardTitle in Chinese: 食品添加剂 磷酸氢钙
英文标准名称: Food additive--Calcium monohydrogen phosphate
发布日期 IssuanceDate: 2016-8-31
实施日期 ExecuteDate: 2017-1-1
首次发布日期 FirstIssuance Date: 1980-4-1
标准状态 StandardState: 现行
计划编号 Plan No:
代替国标号 ReplacedStandard: GB 1889-1992
被代替国标号 ReplacedStandard:
废止时间 RevocatoryDate:
采用国际标准号 AdoptedInternational Standard No: FCC IV:1996
采标名称 AdoptedInternational Standard Name:
采用程度 ApplicationDegree: MOD
国际标准分类号(ICS): 67.220.20
中国标准分类号(CCS): X42
标准类别 StandardSort: 产品
标准页码 Number ofPages: 10
标准价格(元) Price(¥): 10
主管部门 Governor: 国家标准化管理委员会
归口单位 TechnicalCommittees: 全国食品添加剂标准化技术委员会
起草单位 DraftingCommittee: 天津化工研究设计院1
范围本标准适用于以食品磷酸和钙化合物反应生成的食品添加剂磷酸氢钙。
技术要求1、感官要求
感官要求应符合表1的规定。2
检验方法:取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态。
表1 感官要求
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2、理化指标
理化指标应符合表2的规定。2
表2 理化指标
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检验方法本试验方法中使用的试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
1、鉴别试验
称取约0.1g试样,加入5mL水、5mL盐酸溶液,使试样溶解。边振摇边滴加2.5mL氨水溶液,然后加入5mL草酸铵溶液,产生白色沉淀。
2、磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)的测定
在试验溶液中,加入蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂,在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点,用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH 于钙羧酸指示剂显色pH范围内,继续滴定剩余的钙。
试验溶液A 的制备:称取2.5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL盐酸溶液溶解,完全转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A。
测定:准确移取25mL试验溶液A于250mL锥形瓶中,加50mL水、5mL蔗糖溶液、2mL三乙醇胺溶液,放于磁性搅拌器上搅拌均匀,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25mL,加1滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钠溶液至无色,再过量1滴~2滴。加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色,保持30s不变。同时作空白试验。
3、灼烧失量的测定
称取3g试样,精确至0.0002g,置于已在800℃~825℃灼烧至恒重的瓷坩埚,于800℃~825℃下灼烧至恒重。
4、重金属(以Pb计)的测定
在弱酸性条件下,试样中的重金属离子与硫离子作用,生成棕黄色,与同法处理的铅标准溶液比较。
标准比色溶液制备:准确移取2.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中,加25mL水,加5mL乙酸盐缓冲溶液,混匀,加5滴硫化钠甘油溶液,并用水稀释至刻度,混匀,于暗处放置5min。
试样比色溶液的制备:称取2g±0.01g试样,加5mL盐酸溶液,20mL水,加热溶解,冷却后滴加氨水至白色沉淀出现,再加入少量盐酸至沉淀消失,全部移入50mL比色管中,加5mL乙酸盐缓冲溶液,混匀,加5滴硫化钠甘油溶液,并用水稀释至刻度,混匀,于暗处放置5min,所呈颜色不得深于标准比色溶液。
5、盐酸不溶物的测定
称取10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液和40mL水,加热溶解,加水至100mL,用105℃~110 ℃下已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至无氯离子,于105 ℃~110℃下干燥至恒重。
6、铅Pb的测定
警示:本章中所使用试剂易挥发,具毒害性,操作应在通风橱中进行。
样品经溶解,其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵APDC络合、萃取等处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化后测量其在283.3nm 处的吸光度,与铅标准限量比较。
铅标准测定溶液的制备及测定:准确移取5mL铅标准溶液,加到150mL烧杯中,加30mL水、10mL盐酸,(盖上表面皿)加热至沸,并沸腾5min。冷却,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH(用精密pH试纸检验为1.0~1.5)。将溶液完全移入分液漏斗中,用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵APDC溶液,摇匀用三氯甲烷萃取两次,每次加入20mL,将有机相收集于50mL烧杯中,(在通风橱中)用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸,加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水,加热至剩余液体体积为3mL~5mL,移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰,于283.3nm 波长处,用水调零,测定溶液的吸光度。
试样测定溶液的制备及测定:称取10g±0.1g样品置于150mL烧杯中,加入30mL水,加入10mL盐酸,盖上表面皿加热使试样溶解,并沸腾5min。冷却,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH(用精密pH试纸检验为1.0~1.5)。将溶液完全移入分液漏斗中,用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵APDC溶液,摇匀用三氯甲烷萃取两次,每次加入20mL,将有机相收集于50mL烧杯中,在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸,加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水,加热至剩余液体体积为3mL~5mL,移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰,于283.3nm 波长处,用水调零,测定溶液的吸光度。2